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廢氣檢測(cè)硫酸法將HSO4、SiO、氟化鹽或氟硅酸鹽混合通過“一鍋法”反應(yīng)制備四氟化硅。該方法因反應(yīng)原料的差異可細(xì)分為氟硅酸鹽-HSO.法、氟硅酸-HSO.法和螢石-H,SO.法等。硫酸法成本低且利用率較高,是硅行業(yè)發(fā)展之初較普遍的四氟化硅生產(chǎn)方法。
氟硅酸鹽-H2SO4法是以濃 HSO.和氟硅酸鹽為反應(yīng)原料,在控制一定溫度和壓力的條件下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)后經(jīng)過冷卻、吸附分離、干燥和提純等工序得到四氟化硅。反應(yīng)方程式為: 氟硅酸鹽-硫酸法能有效地將磷肥副產(chǎn)物資源化利用,從而使經(jīng)濟(jì)效益大化,但該方法的缺點(diǎn)在于產(chǎn)生副產(chǎn)物多,雜質(zhì)難以去除,生成的四氟化硅純度 不夠高,反應(yīng)生成的氟化氫氣體對(duì)環(huán)境污染大且容易對(duì)設(shè)備產(chǎn)生嚴(yán)重的腐蝕,工業(yè)化生產(chǎn)的可行性低。
廢氣檢測(cè)以粉末硅單質(zhì)和無水氫氟酸在250~300℃的條件下反應(yīng)生成四氟化硅氣體”。反應(yīng)方程式為: 該反應(yīng)中無催化劑及其他反應(yīng)物質(zhì)的加入,原料轉(zhuǎn)化率較高、產(chǎn)量大。但產(chǎn)物中含有難分離的氟代硅氧烷和HF 氣體、分離工藝復(fù)雜,造成產(chǎn)物提純成本高。
氟硅酸鹽熱解法是通過直接加熱氟化反應(yīng)劑氟硅酸鹽分解制備四氟化硅氣體。反應(yīng)方程式為: 用熱分解純六氟硅酸鈉的方法制備高純四氟化硅。將純六氟硅酸鈉加到裝有電阻加熱器的反應(yīng)釜里,在真空或氨氣流中在250℃下初步干燥,在500~620℃的真空條件下進(jìn)行熱分解。由于六氟硅酸鈉的熱分解是可逆反應(yīng),因此形成的四氟化硅被連續(xù)轉(zhuǎn)移到金屬容器中用液氮冷卻,后通過過濾器除去懸浮顆粒,整個(gè)過程四氟化硅的收率接近。
廢氣檢測(cè)氟硅酸鹽熱分解法具有反應(yīng)單一、副產(chǎn)物較少和產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn),解決了行業(yè)發(fā)展環(huán)保問題的瓶頸。但是實(shí)驗(yàn)裝置產(chǎn)量低,工業(yè)化生產(chǎn)難以實(shí)現(xiàn)。
氟硅酸是氟化工產(chǎn)業(yè)的重要潛在原料,該物質(zhì)具有腐蝕性,其化學(xué)性質(zhì)極不穩(wěn)定,常溫下易分解為四氟化硅氣體和HF氣體。工業(yè)上在不生成氟硅酸鹽的情況下直接將氟硅酸熱解作為生產(chǎn)四氟化硅氣體的原料。反應(yīng)方程式為:
廢氣檢測(cè)該方法的工藝要求極高,分解出的氟化氫氣體有毒性,生產(chǎn)過程中對(duì)作人員的危害極大,分解產(chǎn)生的氫氟酸氣體會(huì)腐蝕設(shè)備,生產(chǎn)危害性大、成本高?! 鴥?nèi)的高純四氟化硅生產(chǎn)廠家普遍存在制備配方工藝復(fù)雜、生產(chǎn)能耗較高、生產(chǎn)成本居高不下、成品質(zhì)量不夠穩(wěn)定、對(duì)環(huán)境污染較大等問題,在某種程度上制約了國產(chǎn)電子級(jí)高純四氟化硅的產(chǎn)業(yè)化和推廣應(yīng)用,許多客戶也因?yàn)橐陨戏N種原因不得不選擇進(jìn)口產(chǎn)品,因此如何在環(huán)保、成本、工藝復(fù)雜性和能耗等條件下,優(yōu)化發(fā)展一條成熟穩(wěn)定工業(yè)化生產(chǎn)工藝,出能應(yīng)用于太陽能電池、光纖行業(yè)、新一代芯片制造專用的高純硅烷電子特氣,對(duì)推動(dòng)國內(nèi)氟硅材料產(chǎn)業(yè)和信息產(chǎn)業(yè)技術(shù)的發(fā)展具有重要的意義。